高溫溶氧儀測(cè)定步驟如下:
1、高溫溶氧儀的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液2mL堿性碘化鉀溶液蓋好瓶塞顛倒混合數(shù)次靜置。般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2、打開(kāi)瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞顛倒混合搖勻,里氏硬度計(jì)至沉淀物全部溶解放于暗處?kù)o置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色加入1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計(jì)算
式中:M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
高溫溶氧儀操作注意事項(xiàng)
1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將*加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。